一、檢測(cè)原理

熱重分析儀通過(guò)程序控溫，在氮?dú)?、空氣兩種氣氛分段升溫，依據(jù)試樣質(zhì)量變化，分別計(jì)算揮發(fā)分、橡膠聚合物、炭黑、無(wú)機(jī)灰分含量，是橡塑行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。

1. 氮?dú)舛栊詺夥眨ㄊ覝?/span>~600℃）

橡膠基體、增塑劑、小分子助劑受熱分解揮發(fā)，剩余組分：炭黑+無(wú)機(jī)填料（灰分）；失重差值即為橡膠有機(jī)物總量。

2. 切換空氣氧化氣氛（600~900℃）

炭黑與氧氣充分燃燒氧化成CO?失重，殘留不可燃無(wú)機(jī)物（碳酸鈣、滑石粉、金屬氧化物等）即為灰分；此段失重為炭黑含量。

二、適用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 14837-2014《橡膠和橡膠制品 熱重分析法測(cè)定硫化膠和未硫化膠的成分》，專門規(guī)定TGA測(cè)試炭黑、灰分操作流程。

三、實(shí)驗(yàn)操作步驟

1. 樣品制備

剪取硫化橡膠薄片，研磨成細(xì)小顆粒，稱取5～15mg樣品置于氧化鋁坩堝，平鋪避免堆疊，保證受熱均勻。

2. 升溫程序設(shè)置

1. 氮?dú)獯祾撸毫髁?/span>50mL/min，室溫升溫至600℃，升溫速率10℃/min，恒溫10min，有機(jī)物分解；

2. 氣氛切換：氮?dú)馇袚Q為空氣（50mL/min），升溫至900℃，恒溫15min，炭黑充分燃盡；

3. 冷卻至室溫，記錄各階段剩余質(zhì)量。

3. 數(shù)據(jù)計(jì)算

設(shè)樣品初始質(zhì)量m?

- 600℃剩余質(zhì)量m?：炭黑+灰分總質(zhì)量

- 900℃殘余質(zhì)量m?：無(wú)機(jī)灰分質(zhì)量

- 炭黑含量 = [(m??m?)÷m?]×100%

- 灰分含量 = (m?÷m?)×100%

四、橡膠領(lǐng)域應(yīng)用優(yōu)勢(shì)

1. 測(cè)試效率高：?jiǎn)未螛悠吠暾麢z測(cè)僅1～1.5h，對(duì)比馬弗爐灼燒法大幅縮短時(shí)長(zhǎng)；

2. 樣品用量少：毫克級(jí)試樣即可檢測(cè)，適合小批量試樣、成品膠件取樣；

3. 數(shù)據(jù)同步分層：一次測(cè)試同時(shí)得到增塑劑、橡膠基體、炭黑、灰分四項(xiàng)組分，無(wú)需多次試驗(yàn)；

4. 自動(dòng)化程度高：氣氛、升溫、恒溫自動(dòng)控制，人為誤差遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)灼燒法；

5. 適配研發(fā)質(zhì)控：可用于新品配方研發(fā)、來(lái)料膠料抽檢、成品橡膠質(zhì)量驗(yàn)收、炭黑填充量對(duì)標(biāo)。

五、常見(jiàn)影響因素與注意事項(xiàng)

1. 升溫速率不宜過(guò)快，速率過(guò)高易造成內(nèi)部分解不WAN全，炭黑測(cè)試結(jié)果偏高；

2. 坩堝必須選用氧化鋁材質(zhì)，石英坩堝高溫易與無(wú)機(jī)填料反應(yīng)，干擾灰分?jǐn)?shù)據(jù)；

3. 氮?dú)獯祾叱浞?，防止升溫前期氧氣提前氧化少量炭黑，造成炭黑?shù)值偏低；

4. 含阻燃劑、金屬鹽特種橡膠，需延長(zhǎng)高溫恒溫時(shí)間，保證炭黑WAN全燃燒；

5. 樣品不能太厚，堆積會(huì)導(dǎo)致內(nèi)部缺氧，炭黑燃燒不CHE底，數(shù)據(jù)失真。

六、配套設(shè)備搭配（結(jié)合你之前XLB-50T硫化儀）

橡膠實(shí)驗(yàn)室完整檢測(cè)鏈路：

XLB-50T平板硫化儀 → 硫化制備標(biāo)準(zhǔn)橡膠試樣 → 熱重分析儀TGA-1150Q → 快速測(cè)定炭黑填充量、灰分，完成配方組分定量分析，一套設(shè)備滿足制樣+成分檢測(cè)全流程，適配高校材料實(shí)驗(yàn)室、橡塑企業(yè)質(zhì)檢中心。